摘　要：研制了一种新型耐火度测定仪，介绍了其测试原理、方法及炉型结构和温度测控系统的改进创新。应用表明，该耐火度测定仪具有适用范围广、便于随时观测试锥的形态变化、自动化程度高、测定结果误差小等特点。
关键词：耐火度；测定仪；标准测温锥；发热体；卧式炉
中图分类号：TQ175.1⁺2　　 文献标识码：B　　 文章编号：1004-4620（2005）02-0066-02

        目前GB/T7322-1997和ISO528：1983《耐火材料 耐火度试验方法》中，关于耐火度的测定结果均是由比较法测得的参照温度值。即用预先估测的与试样耐火度相近的标准测温锥的温度作参比来表示，对于常规化学成分稳定的样品检测尚可，但对于非常规试样或未有相应参照标准锥的试样，如透辉石、各种耐火度相差较大的耐火纤维等，如果估测试样的耐火度偏离标准锥较大，就无法用此方法准确测定出这类试样耐火度的结果。而且现有的耐火度测定仪不便于实现自动化操作控制和样品状态的随时观测。为此对测试仪器结构和方法进行了改进性研究，设计研制出了新型耐火度测定仪。

1 测试原理和方法改进

1.1 测试原理
　　将耐火原料或制品的试锥与已知耐火度的标准测温锥一起栽到锥台上，在规定的条件下加热并比较试锥与标准测温锥的弯倒情况来表示试锥的耐火度；当试锥与标准锥偏离较大时，也可直接由在试锥均温区内测量控温的热电偶，测出试锥的耐火度（即使不偏离由智能温控仪表显示的耐火度，也可与标准测温锥测得的耐火度进行校对），从而使测得的试样耐火度更加准确可靠。
1.2 测试方法
　　将装有试锥和标准锥的矩形锥台置于刚玉舟上，推入水平安装炉管中心的均温带，在1.5～2.0h内把炉温升到比估计耐火度低约200℃的温度后，再按平均2.5℃/min的速率升温。当试锥弯倒至其尖端接触锥台时，应立即观察标准测温锥的弯倒程度，同时立即记下此刻热电偶测量的温度，直至最后一个锥弯倒即停止试验。
1.3 结果判定
　　（1）方法一：当试锥与高温标准锥的尖端同时接触锥台时，则此标准锥的锥号即表示试锥的耐火度。若试锥的弯倒程度介于两个相邻的高温标准锥号之间，则用这两个高温标准锥号表示试锥的耐火度。
　　（2）方法二：当试锥的尖端接触锥台时，立即从温控仪数显仪表上读取热电偶测量的温度值，此即为该样锥的耐火度。

2 电炉结构改进

　　为了便于随时测量和观察，温控系统须采用电阻式加热智能温控系统；炉型应由竖式改为卧式、炉管水平安装的管式炉结构，这样既便于炉管一端插入热电偶连续测温控温，又便于在另一端随时观测样锥在炉内的形态变化。
2.1 发热体的选择
　　通过对几种电阻类高温发热体如钼丝、二硅化钼、二氧化锆、硅碳管、碳粒等反复比较，综合各方面性能优选，认为硅碳管最好。它易于安装、易于升温控制、价格便宜、炉温均匀性好。但其致命缺点是高温时易于氧化，使用温度低，在氧化气氛中使用温度不能超过1450℃，但在还原气氛中使用温度上限可达1900℃左右。因此应采取相应措施。
　　本试验采用高纯致密刚玉作内、外炉管，将硅碳管安装其中，在硅碳管两端用柔性石墨箔缠绕塞紧管口的缝隙，以隔绝氧气进入。管中心处加入少量纯净石墨粉，在硅碳管表面涂刷自愈合型高温防氧化涂料，使其处于弱的还原气氛中，确保硅碳管在高温使用条件下不受氧化，延长其使用寿命。
2.2 结构改进
　　采用高纯致密的刚玉管作为水平安装的内外炉管，兼有支撑炉衬和隔绝空气密封管的作用。用特制的高温自愈合型防氧化涂料，涂抹在硅碳管上，然后将整个硅碳管套装在刚玉内外管中间。这样硅碳管的发热部就被保护在内外炉管夹层的中心处，产生的热量通过刚玉内管壁传至炉管中心,形成一个较大的均温部；其两冷端与刚玉内外管间的环型缝隙用柔性石墨箔缠绕密封管口，再在刚玉外管的中心处封入适量的纯度较高的石墨粉。
　　这一设计确保了在高温（不大于1800℃）下，即使有少量氧气进入硅碳管的发热部，也会优先与石墨反应生成CO还原性保护气体。电炉机构的改进解决了硅碳管在高温下易氧化的难题，确保了硅碳管不受剧烈氧化而损坏，而且刚玉内管中试锥处仍可保持为氧化气氛。将精度为0.5级的热电偶热端插入至试锥上方的均温区中央，不触及炉管和试锥，可直接连续测量试锥整个测试过程的温度变化。电炉结构如图1 所示。

图1 新型硅碳管耐火度炉结构示意图

1.热电偶 2.保温塞头砖 3 散热防护罩 4 炉壳 5  氧化铝空心球扇形保温砖 6 刚玉外套管 7 硅碳管

8 刚玉内套管  9 观测管盖  10 接线电极  11柔性石墨箔 12  刚玉舟 13 锥台及试锥 14 石墨粉

2.3 温度测控系统的改进
　　采用XTAM-1911-P智能数显带可编程序控制的型温控仪表，与ZK-1可控硅电压调整流器、反向并联两个可控硅、热电偶等电器元件，组成了PLC测控系统。系统操作简单、温度数字显示直观，无触点、无噪声、故障率低，提高了仪器运行的可靠性和测控温度的精度，减少了操作强度和人为误差。

3 应用情况及性能特点

　　按上述测试方法，对不同试样和不同温度的高温标准测温锥，分别平行测定5次，检测结果见表1。

表1 耐火度测定结果（n=5） %

　　实际应用表明，该新型耐火度测定仪具有以下特点：有较大的恒温区，能容纳锥台及锥体并有较大余地，区内各部温差不大于5℃；全量程严格按规定的升温速率加热到试验温度；控制刚玉内外管的气氛分别为氧化和还原气氛；随时测控和观察试锥在受热过程中的形态变化；也可不用标准锥直接测得试锥的耐火度，使耐火度测量范围大大加宽；同一试样5次测量误差不大于10℃；自动化程度高；操作使用简单，节能运行成本低；完全符合GB/T7322-1997要求的技术性能指标。